Première S 2016-2017

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Connaître les étapes d'une synthèse

Soit un protocole de synthèse d'un agent anticonvulsivant, la 5,5-diphénylhydantoïne (ou phénantoïne) :

  • Dans un ballon de 100 ml, introduire 2,00 g de benzoïne, 3,80 g d'acétate de cuivre monohydraté, 15 ml d'acide acétique glacial et 5 ml d'eau.
  • Porter le mélange à reflux ( déclencher alors le chronomètre).
  • Effectuer des prélèvements du mélange réactionnel à différents instants et faire, à côté du dépôt du mélange réactionnel, un pour chaque réactif et encore un pour le produit.
  • Révéler les plaques CCM au fur et à mesure pour suivre l'évolution de la synthèse.
  • Arrêter le reflux lorsque que l'on peut considérer que la réaction est terminée (le reflux ne doit pas dépasser 45 min).
  • Filtrer sur Büchner le mélange réactionnel chaud.
  • Transvaser le filtrat dans un bécher de 250 mL, rincer la fiole à l'eau glacée et refroidir le bécher de façon à ce que la cristallisation soit complète.
  • Mesurer le pH du filtrat avant le premier lavage.
  • Filtrer sur Büchner, laver le gâteau avec de l'eau glacée en contrôlant la qualité des lavages (de nombreux lavages sont nécessaires).
  • Essorer et sécher le produit brut sur papier filtre.

Identifier ce qui correspond aux étapes de transformation, de traitement et d'identification en résumant ce que l'on fait dans chacune si elles sont bien présentes toutes les trois.

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