Première S 2016-2017

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Différencier une synthèse d'une hémisynthèse

Soit le protocole d'élaboration de la cyclohexanone à l'aide de l'eau de Javel (\(\displaystyle{\ce{NaClO} + \ce{NaCl}}\)).

  • Dans un tricol de 500 mL équipé d'une agitation, d'un réfrigérant surmonté d'un piège à vapeurs de dichlore, d'une ampoule de coulée et d'un thermomètre, dissoudre 10,0 g de cyclohexanol dans 25 mL d'acide acétique.
  • Refroidir à 15°C.
  • Placer dans l'ampoule de coulée 100 mL d'eau de Javel concentrée commerciale à 36° chlorométrique.
  • Ajouter goutte à goutte l'eau de Javel en surveillant la température du mélange réactionnel, qui doit être maintenue entre 40°C et 45°C, sur une durée de 20 minutes.
  • Quand l'addition est terminée le mélange réactionnel est jaune-verdâtre, sinon rajouter de l'eau de Javel.
  • Agiter pendant 10 minutes à température ambiante. Faire un test au papier iodoamidonné.
  • Ajouter une solution saturée d'hydrogénosulfite de sodium jusqu'à ce que le mélange devienne juste incolore et donne un test négatif au papier iodoamidonné.
  • Ajouter une solution concentrée d'hydroxyde de sodium. Vérifier que le pH soit voisin de 6. Ajouter 100 mL d'eau dans le tricol puis transvaser le mélange dans un ballon de 500 mL que l'on installera pour une hydrodistillation.
  • Poursuivre l'hydrodistillation 10 minutes après la disparition des gouttes huileuses.
  • Saturer le distillat à l'aide de chlorure de sodium. Agiter pendant 5 minutes.
  • Transférer dans une ampoule à décanter (en filtrant si nécessaire).
  • Extraire la phase aqueuse avec au total 60 mL d'éther diéthylique.
  • Regrouper les phases organiques.
  • Sécher la phase organique sur sulfate de magnésium anhydre.
  • Distiller l'éther puis la cyclohexanone.

S'agit-il d'une synthèse ou plutôt d'une hémisynthèse ?

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