On réalise la synthèse de l'aspirine à partir de l'acide salicylique et d'anhydride éthanoïque, ce qui donne l'acide acéthylsalicylique (aspirine) et l'acide éthanoïque.
Le protocole est le suivant :
1) Avec des gants et des lunettes, sous la hotte aspirante, introduire dans un erlenmeyer 5 g d'acide salicylique et 7 mL d'anhydride éthanoïque, ainsi que 5 gouttes d'acide sulfurique concentré.
2) Chauffer doucement à reflux au bain-marie pendant 5 min à partir de l'ébullition.
3) Arrêter le chauffage.
4) Verser lentement par le sommet du réfrigérant 10 mL d'eau distillée.
5) Quand l'ébullition est calmée, séparer l'erlenmeyer du réfrigérant et rajouter 50 nouveaux mL d'eau distillée.
6) Agiter jusqu'à ce que la cristallisation de l'aspirine commence, puis rajouter 50 mL d'eau glacée et agiter en plaçant l'erlenmeyer dans la glace.
7) Laisser l'aspirine cristalliser à température ambiante.
8) Filtrer sur Büchner le contenu de l'erlenmeyer. Rincer l'erlenmeyer à l'eau froide et verser cette eau sur le Büchner afin d'entraîner tout le produit.
9) Arrêter l'aspiration, laver les cristaux à l'eau et remettre l'aspiration pour essorer les cristaux.
10) Mettre l'aspirine à sécher sur papier filtre.
11) Préparer un peu d'aspirine synthétisée en solution dans l'éthanol.
12) Préparer une plaquette CCM avec 3 lettres S (pour "synthétisée"), C ("aspirine du commerce") et A ("acide salicylique").
13) Préparer la cuve à éluant (5 mL d'un mélange de 60% de cyclohexane, 20% d'acétate d'éthyle et 20% d'acide acétique).
14) Faire les dépôts et laisser l'élution s'effectuer.
15) Sécher puis révéler sous une lampe UV. Entourer les taches obtenues.
Quelles étapes font partie de la synthèse ?
Quel est l'intérêt d'utiliser un chauffage à reflux ?
Quel est le rôle du réfrigérant ?
Quel est l'intérêt de filtrer sous pression réduite ?
Comment pourrait-on vérifier que le produit formé est bien de l'aspirine ?