Première S 2016-2017

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Connaître les étapes d'une synthèse

Soit un protocole d'élaboration de synthèse de la cyclohexanone à l'aide du dichromate de sodium dihydraté.

  • Dissoudre 15,0 g de dichromate de sodium dihydraté dans 25 ml d'acide éthanoïque à chaud dans un erlenmeyer.
  • Dissoudre 15,0 g de cyclohexanol dans 10 ml d'acide éthanoïque dans un erlenmeyer de 250 ml.
  • Refroidir les deux erlenmeyers à 15°C puis mélanger les deux solutions, en rinçant avec un peu d'acide éthanoïque.
  • Laisser le mélange se réchauffer pour que la réaction démarre. Maintenir la température à 60°C pendant 15 minutes, puis à 65°C pendant 20 minutes. Lorsque la température baisse, attendre encore 5 minutes puis verser le mélange dans un ballon de 500 ml que l'on installera pour une hydrodistillation.
  • Rincer l'erlenmeyer avec 100 ml d'eau puis les ajouter dans le ballon.
  • Poursuivre l'hydrodistillation 10 minutes après la disparition des gouttes huileuses.
  • Ajouter au distillat 0,2 g de chlorure de sodium par millilitre d'eau. Dissoudre en remuant. Ajouter 25 ml d'éther, décanter.
  • Laver la phase organique avec 25 ml d'une solution d'hydroxyde de sodium à 10%.
  • Laver avec une solution saturée de chlorure de sodium.
  • Sécher sur sulfate de sodium anhydre.
  • Distiller l'éther puis la cyclohexanone.

Identifier ce qui correspond aux étapes de transformation, de traitement et d'identification en résumant ce que l'on fait dans chacune si elles sont bien présentes toutes les trois.

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